Uwzględnione parametry jakości

1. Pobieranie próbek i przygotowanie próbek

Wiarygodne wyniki zaczynają się od reprezentatywnej próbki. W przypadku stałego PAM punkty pobierania próbek są rozmieszczone w wybranych jednostkach opakowania. Próbnik wprowadza się pionowo w materiał, dzięki czemu produkt pobierany jest spod powierzchni, a nie tylko z wierzchniej warstwy. Dodatki łączy się, miesza i zmniejsza przez ćwiartowanie, aby otrzymać próbkę laboratoryjną.

Ostateczną próbkę umieszcza się w czystych, suchych i szczelnie zamkniętych pojemnikach. Każdy pojemnik jest oznaczony nazwą produktu, gatunkiem, numerem partii, datą pobrania próbki i próbnikiem. Jedna część jest używana do testowania, a oddzielnie zapieczętowana część jest zachowywana w celu identyfikowalności. PAM jest higroskopijny, co pozwala uniknąć niepotrzebnego narażenia na wilgoć otoczenia podczas pobierania próbek, ważenia i przechowywania.

2. Kontrola wyglądu

Reprezentatywną porcję rozprowadza się na czystej, suchej tacy i sprawdza przy równomiernym oświetleniu. Analityk rejestruje formę fizyczną, jednorodność koloru, konsystencję cząstek, widoczną aglomerację, ciała obce i wszelkie oznaki wchłonięcia wilgoci lub zanieczyszczenia opakowania.

Kontrola wyglądu nie zastępuje pomiarów laboratoryjnych. Jest to wstępna kontrola tożsamości i postępowania, która pomaga zidentyfikować nieprawidłowe przechowywanie, uszkodzone opakowanie lub zanieczyszczenie krzyżowe przed rozpoczęciem testów instrumentalnych.

3. Względna masa cząsteczkowa metodą wiskozymetrii w roztworze rozcieńczonym

Zasada metody

PAM zwiększa czas przepływu rozcieńczonego roztworu chlorku sodu przez wiskozymetr Ubbelohde. Czas przepływu rozpuszczalnika i czas przepływu roztworu polimeru wykorzystuje się do obliczenia lepkości względnej, lepkości właściwej i lepkości granicznej. Następnie ze sprawdzonej zależności Mark-Houwink dla tej metody wyprowadza się względną masę cząsteczkową.

Główny sprzęt i rozwiązanie

Kontrola czasu wypływu rozpuszczalnika

Czysty i suchy wiskozymetr umieszcza się pionowo w kąpieli o stałej temperaturze z zanurzoną gruszką pomiarową. Przefiltrowany roztwór chlorku sodu wprowadza się do określonych znaków wypełnienia i pozostawia do osiągnięcia równowagi przez 10-15 minut. Ciecz jest pobierana powyżej górnego znacznika czasu i uwalniana. Czas potrzebny na przejście menisku między znacznikami czasu mierzony jest trzykrotnie. Ściśle zgodne odczyty są uśredniane w celu uzyskania czasu przepływu rozpuszczalnika,T₀.

Przygotowanie roztworu polimeru

Porcję testową odpowiadającą około 0,02 g w suchej masie odważa się w suchej zlewce do 0,2 mg. Rozpuszcza się go w roztworze chlorku sodu bez wprowadzania nierozpuszczonych rybich oczu, przenosi ilościowo do kolby miarowej o pojemności 100 ml, rozcieńcza do kreski tym samym rozpuszczalnikiem i dokładnie miesza. Stężenie reguluje się tak, aby stosunek czasu wypływu polimeru do rozpuszczalnika wynosił od 1,2 do 2,0, utrzymując pomiar w przedziale roboczym metody.

Pomiar i obliczenia

Roztwór polimeru równoważy się i mierzy przy użyciu tej samej procedury wiskozymetruT₁. Lepkość względną i lepkość właściwą oblicza się w następujący sposób:

W tych równaniachCto stężenie suchego polimeru w g/dL, [η] to lepkość graniczna,Mjest względną masą cząsteczkową, orazKi α są stałymi określonymi w zatwierdzonej metodzie. Zduplikowane wyniki są sprawdzane pod kątem powtarzalności przed podaniem wartości.

4. Zawartość stała poprzez suszenie w piekarniku

Zasada metody

Znaną masę PAM suszy się w kontrolowanych warunkach aż do osiągnięcia stałej masy. Pozostałą suchą masę wyraża się jako procent pierwotnej porcji testowej.

Procedura

Wykonuje się równoległe oznaczenia, a po spełnieniu warunku powtarzalności podaje się średnią arytmetyczną.

5. Stopień anionowy metodą miareczkowania koloidalnego

Zasada metody

Grupy anionowe w rozpuszczonej próbce PAM reagują ze znaną ilością chitozanu glikolu metylowego w warunkach zasadowych. Nadmiar odczynnika kationowego miareczkuje się standaryzowanym roztworem poliwinylosiarczanu potasu, stosując błękit toluidynowy jako wskaźnik punktu końcowego. Równolegle testuje się ślepą próbę odczynnika, a do obliczenia stopnia anionowego wykorzystuje się zużycie titranta skorygowane o ślepą próbę.

Odczynniki i sprzęt

Standaryzacja titranta

Titrant polisiarczanu winylu potasu standaryzowany jest względem dokładnie odważonego roztworu referencyjnego chlorku cetylopirydyniowego. Porcję roztworu referencyjnego rozcieńcza się, doprowadza do pH 3,5-4,5 i traktuje błękitem toluidynowym. Miareczkowanie przebiega do określonego punktu końcowego od niebieskiego do fioletowego. Próbę ślepą przeprowadza się w tych samych warunkach, a korekta próby ślepej jest uwzględniana przy obliczaniu dokładnego stężenia titranta.

Przykładowe rozwiązanie

Wodę umieszcza się w zlewce o pojemności 500 ml i miesza aż do utworzenia stabilnego wiru. Powoli i równomiernie do wiru dodaje się około 1 g PAM, aby zapobiec aglomeracji. Mieszanie kontynuuje się aż do całkowitego rozpuszczenia polimeru i rejestruje się całkowitą masę przygotowanego roztworu.

Miareczkowanie

Odważoną porcję przygotowanego roztworu PAM przenosi się do kolby stożkowej o pojemności 250 ml i rozcieńcza 100 ml wody. pH doprowadza się do 10,4-10,6. Dodaje się 5 ml porcję roztworu chitozanu glikolu metylowego i trzy krople wskaźnika błękitu toluidynowego. Mieszaninę miareczkuje się standaryzowanym polisiarczanem potasu, aż roztwór zmieni kolor z niebieskiego na fioletowy. W tym samym czasie wykonywana jest próba ślepa.

Stopień anionowy oblicza się na podstawie skorygowanej do ślepej próby objętości titranta, dokładnego stężenia titranta, masy próbki-roztworu, całkowitej masy przygotowanej, zmierzonej frakcji stałej i zależności stechiometrycznej określonej w zatwierdzonym arkuszu obliczeniowym. Przed raportowaniem sprawdzane są powtórzone oznaczenia i spójność punktów końcowych.

6. Czas rozpuszczania poprzez monitorowanie przewodności

Zasada metody

Przewodność wody wzrasta wraz z rozpuszczaniem PAM. Gdy polimer całkowicie się rozpuści w kontrolowanych warunkach mieszania i temperatury, przewodność osiąga stabilną wartość. Czas, jaki upłynął od dodania próbki do stabilnego odczytu przewodności, rejestruje się jako czas rozpuszczania.

Procedura

Czas od dodania próbki do stabilnego punktu końcowego podaje się w minutach. Analityk rejestruje również wszelkie rybie oczka, pływające aglomeraty, osady na ścianach lub nieprawidłowe zachowanie roztworu zaobserwowane podczas testu.

7. Rozkład wielkości cząstek metodą przesiewania mechanicznego

Sprzęt

Przygotowuje się zespół sita o średnicy 200 mm składający się z misy odbiorczej, sita 180 µm i sita 1,00 mm. Sita są czyste, suche i wstępnie zważone. Stosuje się mechaniczne wytrząsarki sitowe pracujące z szybkością około 350 cykli na minutę.

Procedura

Oddzielne wyniki rejestruje się dla materiału zatrzymanego na sicie 1,00 mm i materiału zatrzymanego na sicie 180 µm.

8. Substancje nierozpuszczalne w wodzie

Zasada metody

Znaną masę PAM rozpuszcza się przez dłuższy czas w trakcie kontrolowanego mieszania. Roztwór przepuszcza się przez wstępnie oczyszczone i zważone sito ze stali nierdzewnej. Zatrzymany materiał jest myty, suszony do stałej masy i ważony.

Procedura

Tutaj,M₀jest pierwotną masą próbki. Równoległe oznaczenia są przeprowadzane i przeglądane przed zapisaniem wyniku w rejestrze partii.

9. Przegląd danych i wydanie serii

Każdy zapis testu zawiera dane identyfikacyjne próbki, numer partii, datę testu, analityka, identyfikację instrumentu, status kalibracji, tożsamość odczynnika, surowe obserwacje, obliczenia i przegląd powtórzeń testu. Nieoczekiwane wyniki wymagają udokumentowanego dochodzenia oraz, w stosownych przypadkach, ponownego pobrania próbek i ponownego zbadania zgodnie z zatwierdzoną procedurą.

Wynik laboratorium jest sprawdzany pod kątem obowiązującej specyfikacji produktu Bluwat, umowy zakupu i specyficznych wymagań klienta. Do dyspozycji partii i ostatecznego Certyfikatu Analiz wykorzystywane są wyłącznie sprawdzone dane.

10. Bezpieczeństwo laboratoryjne i dobra praktyka badawcza